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针对新品类研发准则实验办法和关联勘验仪器合理性的研讨
问题提出我单位使用湖北方圆计量仪器设备制造有限公司生产的“全自动建材放射性检测仪”，即NaIγ能谱仪，该仪器说明书提供的技术参数符合GB6566－200准则要求。我们按照准则要求的实验办法和仪器使用说明书开展检测工作。为客观、公正、科学的报告检测结果，我们对测定结果做不确定度评定，样品取自全瓷地砖，样品粉碎粒度不大于60um，重复性实验发现测定数据重现性较差。随后用准则源（随仪器配置）进行刻度，再次对样品和准则源分别测定，样品勘验前干燥0±5℃，24h装盒，放置3周，勘验环境温度22￣26℃。
样品测定数据见表中3＃，准则源相对误差值见表2。此时该仪器通过计量检定3个月（有效期年）。
针对这个问题，我们请有关检测机构进行了比对实验。检测仪器均为NaIγ能谱仪，＃、2＃制造商相同（北京），型号不同，3＃、4＃型号、制造商均相同（湖北）。勘验数据和不确定度见表。
仪器稳定性的研讨铅屏蔽室壁厚、尺寸和碘化钠探测器晶体尺寸对测量结果的影响表2给出了本次实验所用仪器的关联参数和准则源测定不确定度�？毖榻峁脖砻�3＃、4＃测定数据离散程度较大，难以符合GB6566－200准则≤20％要求。
表2仪器的关联参数和准则源测定不确定度自然界中到处都存在着镭－226、钍－232、钾－40等天然放射性核素，地域、环境不同，核素活度的分布差异较大，因此测量时要进行一定的屏蔽。
研究表明采用低本底γ能谱仪勘验样品的镭－226、钍－232、钾－40比活度时，本底和探测效率都会影响到勘验结果的准确性，本底越低、能量分辨率越高，探测下限越低，这样可以有利于提高仪器分析的准确性，勘验结果的分散性越小。如果铅室厚度不够，穿透铅室进入碘化钠探测器的γ粒子数目增多，使γ能谱仪的本底增高。
测量仪器的数据采集系统和稳定性对测量结果的影响从仪器的原理上说，γ能谱仪应具有寻峰和设置感兴趣区的功能以和设置活时间或实时间的功能，数据采集系统应有多道分析器的基本功能。γ能谱仪是相对勘验装置，实际勘验中，不可能每次样品都进行刻度，因此，要求其具有良好的稳定性。我们在实际勘验中，当重复性勘验数据不好时，用准则源对仪器进行刻度，但每一次的刻度值之间数据差异较大。显然，这样的仪器不具备多道分析器的基本功能，满足不了勘验要求。
测量不确定度评定：按照JJF059－999计量技术规范，测量不确定度由多个分量组成。通过对放射性测定结果的不确定度评定分析得知，测量不确定度主要由勘验的重复性、准则源和仪器的稳定性三个分量组成。本文实例中，＃、2�？毖橹馗葱越虾�，且准则源测定值与准则值的差值小于±0％，数据合理性较高。而通过对3＃、4＃仪器配套的准则源进行勘验，发现三个核素勘验结果与准则值的差值接近或超过了国家准则GB6566－200所规定的允许值20％，此时，样品检测结果的不确定度合成远大于20％，数据不可取。如果按照本仪器计量检定提供的仪器不确定度，则3＃（232Th：5.7％（K＝2），226Ra：6.9％（K＝2），40K：5.8％（K＝2），测量不确定度符合GB6566－200所规定的允差（20％），数据是有效的。由于测定结果与仪器合理性、稳定性有直接关系，GB6566－200实验办法应明确规定其所指的扩展不确定度20％是准则源测定计算结果，还是计量检定证书给出的不确定度。根据仪器的测量原理，准则源测定数据的相对准则偏差对于测量结果更有意义。而仪器计量检定的扩展不确定度不能真实反映仪器的合理性。
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