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阿胶的薄层鉴别与《中国药典》权威性商讨

来源：网络　类别：行业动态　更新时间：2010-06-24　阅读次

　阿胶系马科动物驴Equus asinus L.的皮，经煎煮、浓缩而成的干燥胶块，味甘、性平、入肺、肝、肾经，有滋阴补血、润肺止血、安胎等作用，用于治疗血虚萎黄、眩晕心悸、肌萎无力、心烦不眠、虚风内动、肺燥咳嗽、咯血吐血、尿血便血、崩漏、妇女月经不调、妊娠胎漏等症。阿胶主含骨原胶，水解后得到蛋白质、氨基酸，具有滋阴补血功效。作为常用药，阿胶自1963年收载于《中华人民共和国药典》以来，至今各版药典均在收录中，且质量标准不断完善提高，特别是在最新版本《中国药典》2005版（Ⅰ部）药典的标准中，增加了薄层色谱鉴别项，预示着阿胶的生产正走上标准化发展的道路。然而《中国药典》2005版（Ⅰ部）130页阿胶项下收录的薄层鉴别方法，在实际操作中存在一定困难。笔者经多次实验操作比较，体会较深。现将实验及结果报告如下，供制定质量标准部门参考，并就阿胶的薄层鉴别方法与有关权威部门商讨。

　　1 器材与方法

　　1.1 器材阿胶（东阿阿胶）；硅胶（青岛海洋化工厂）；甘氨酸标准品（编号：7352002 中国药品生物制品鉴定所）；化学试剂均为分析纯。

　　1.2 方法

　　1.2.1 取阿胶粗粉0.2 g置具塞试管中，加6 mol/L盐酸溶液8 ml，密塞，置105℃烘箱中加热6 h，加水6 ml，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10 ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照《中国药典》2005版（附录VI B）薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液2 μl，对照品溶液1 μl，分别点样于同一硅胶薄层板上，分别以（药典方法）苯酚∶硼砂水（4∶1）、（经典方法）正丁醇∶冰醋酸∶乙醇∶水（4∶1∶1∶2）作为展开剂层析展开，取出、晾干，0.2%茚三酮乙醇液喷雾，105℃加热至斑点显色清晰。

　　1.2.2 环境条件室温5℃，湿度85%～90%。

　　2 操作情况对比

　　2.1 展开剂的配制《中国药典》方法：苯酚呈固体状态，加热取用也很不方便，加之硼砂不溶于苯酚中，故该展开系统在配制时就较为困难；经典方法：正丁醇、冰醋酸、乙醇、水在4∶1∶1∶2的比例下互溶，即配即用。

　　2.2 薄层层析展开所需时间《中国药典》方法：7.5～8.0 h；经典方法：4.0～4.5 h。硅胶板10×20 cm，层析展开12 cm。

　　2.3 层析板晾干所需时间常温下，《中国药典》方法：70～80 min；经典方法：30～40 min；100℃下烘拷：《中国药典》方法： 30～40 min；经典方法：10～15 min。

　　2.4 斑点效果0.2%茚三酮乙醇液喷雾，105℃加热至斑点显色清晰。两种不同展开剂层析色谱斑点见图1。

　　2.5 结果比较薄层实验结果表明，同样采取80℃下烘烤5 min处理，1与3比较，1层析展开后显色斑点效果极好,3显色斑点效果较差,有明显的拖尾现象；未采取加热处理的2与4比较，层析效果整体较差，而4拖尾现象明显，2层析效果明显好于4。实验结果表明，经典方法明显好于《中国药典》2005年（Ⅰ部）收录的方法。

　　1~2.展开剂：正丁醇∶冰醋酸∶乙醇∶水（4∶1∶1∶2）3~4.展开剂：苯酚∶0.5%硼砂（4∶1）

　　1、3.点样前、点样后硅胶板均在80℃下烘烤5 min；2、4.点样前、点样后硅胶板未作任何处理

　　3 讨论

　　阿胶药用始见于马王堆汉墓出土的古医著“五十二病方”�！渡衽┍静菥方淞形掀罚院罄静菥新凼�，明《本草纲目》记载描述最为详尽。随着阿胶临床应用研究的深入及应用范围的不断扩大，特别是在社会经济发展的今天，人们更注重防治“未病”，阿胶的治疗作用和保健作用并重，深受中医药界和人们的信赖。因此，阿胶药用的需求量一直在不断地增加。目前，全国有50多个阿胶生产厂家，遍及全国各地山东、河北、河南、北京、吉林、湖南、安徽、黑龙江、甘肃、内蒙、等省市。因此，制定质量标准十分必要。而在制定标准时，更应该注重实用性和实效性，为企业提供方便、快捷有效的方法。按照《中国药典》2005年版Ⅰ部收录的鉴别项下实验方法操作，供试品的制备方法可行实用，茚三酮显色科学灵敏，唯展开系统苯酚：0.5%硼砂水（4∶1）的可行性和重现性较差，在实际的操作中有一定困难。试验结果表明，以苯酚∶0.5%硼砂水（4∶1）作为薄层色谱的展开系统，不仅溶剂的配制有困难，层析展开所需时间及晾干时间长，费时费工，而且斑点扩散，无形没状，多次实验无重复性，层析结果很不稳定。笔者认为，药品的质量标准，作为药品生产、供应和检验使用的依据，其方法的选择，应该在专属的基础上，尽可能提供方便、实用、灵敏，可行性和重现性较强的方法。正丁醇∶冰醋酸∶乙醇∶水（4∶1∶1∶2）作为展开系统，原本就是氨基酸的经典实验条件，多少年来一直沿用于药学实验。经多次实验对比显示，经典的氨基酸薄层层析展开系统，同样适合阿胶的薄层色谱检别，以正丁醇∶冰醋酸∶乙醇∶水（4∶1∶1∶2）作为展开系统，较之《中国药典》阿胶收录的展开系统（苯酚∶硼砂水4∶1）具有配制方便、薄层展开时间较短、晾干较快，省工省时，而且显色斑点集中，形状良好，每次层析实验结果基本相同，具有专属、方便、实用、灵敏，重现性良好，具有较强的可行性和实用性。