多通道农药残留快速检测仪

来源：本站　类别：技术文章　更新时间：2013-10-10　阅读次

1 前言

随着人们生活水平的提高，人们的视线已从“吃得饱”转移到“吃的安全、吃的放心”，对食品安全注重的程度日益提高。其中食品中农药残留也日益成为人们关注的焦点。为了�；は颜叩纳硖褰】�，我国农药残留强制性标准GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》对农药残留也做出了明确的规定。农药是现代农业生产中必不可少的生产资料，对预防病虫害、保障农作物高产、稳产等起到重要的作用。但农药也是一把双刃剑，在为社会创造价值的同时，也对社会造成了一定的危害。过量农药的喷洒以及蔬菜、瓜果未在安全间隔期内施药或未度过安全期的采摘，都会造成农药在蔬菜、瓜果等食品中的大量残留。长期食用此类食物会造成农药在人体内的积蓄进而引起中毒。与此同时，大量农药的喷洒也造成环境的污染、破坏生态平衡。

我国作为农业大国，同时也是生产和消费农药的大国。我国农药的年总产量已经超过30万吨，位于世界前列。根据农药的结构，可将农药分为：有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、三嗪除草剂类等农药。其中有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国目前使用量最大的农药，占整个农药使用量的70%，且多喷洒在蔬菜、瓜果的表面，很容易被人们摄入。高含量的有机磷农药可导致急性中毒事件，低浓度农药长期摄入也会引起神经传导阻碍、神经麻痹乃至死亡。目前，国家推荐的检测方法为气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。上述方法所采用的仪器均为高精端仪器，购置和维护成本较高，需专门的技术人员进行操作。对于地域辽阔、农作物品种丰富的中国，采用上述仪器对农药残留进行检测显得力不从心。而一些小型仪器更受到实验室人员的青睐，如：测土仪或者土壤养分测定仪。测土仪是测定土壤中氮、磷的含量，由此可推断出施肥量的多少。因此，根据农药残留快速检测技术而建立农药残留快速检测仪检测果蔬食品中农药残留，是保障提高市场准入制度的有力武器。

2 农药残留快速检测仪的原理、特点及分类

2.1 农药残留快速检测方法—酶抑制率法

酶抑制率法是利用有机磷和氨基甲酸酯类农药的毒理特性而建立的一种生物技术。有机磷和氨基甲酸酯类农药可特异性的抑制昆虫中的乙酰胆碱酯酶，从而引起昆虫中神经递质乙酰胆碱的积累，造成昆虫神经功能的紊乱甚至引起死亡。根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的特异性反应（正是由于此特性，该法只能对有机磷和氨基甲酸酯类农药进行测量），向农药提取物中加入乙酰胆碱酯酶(AchE)、底物（硫代乙酰胆碱，ATCh）和显色液（二硫代二硝基苯甲酸，DTNB），根据反应的动力学曲线即可判断样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留量。其反应式为：

从反应式可以看出，农药残留越多，乙酰胆碱酯酶被抑制程度越大，从而生成的黄色化合物越少，反之，生成的黄色化合物越多。在整个反应体系中酶的种类和质量是决定检测灵敏度的关键因素。动物乙酰胆碱酯酶与有机磷和氨基甲酸酯类农药的特异性反应最强，灵敏度高，干扰小，但国内无法大批量制备，只能从国外购买。动物的丁酰胆碱酯酶与植物来源的植物酯酶来源广、价格便宜，但灵敏度低、易受干扰。

2.2 农药残留快速检测仪特点

农药残毒快速检测仪器旨在能够现场、快速、准确、方便地检测果蔬等食品中农药残留量，为果蔬食品的监管提供有力的技术手段，因此仪器本身应具有以下特点：

（1）测量准确，且具有较低检出限；

（2）不受测量地点、环境的影响；

（3）不局限于实验室内，应适用于野外作业或流动车工作；

（4）操作简单，非专业人员也可操作；

（5）仪器结构应�？榛踔寥烫�，使用时不受外界环境干扰，甚至达到“免维修”。

2.3 农药残留快速检测仪的分类

目前，市场上农药残留的检测仪器存在两种叫法，其一农药残留快速检测仪，其二农药残毒快速检测仪。市售的用于农药残留检测的快速检测仪大多是基于酶抑制率法而建立。酶抑制率法从本质上说是评价农药的毒性，即使农药（如敌敌畏和甲胺磷）的浓度相同，对酶的抑制作用也不同，因此笔者更倾向于第二种叫法。农药残留快速检测仪按通道类型分为：单通道和多通道；按仪器类型分为：阵列式和扫描式；从单色装置分为：固态发光器件、滤光片和光栅式。农药残留快速检测仪主要由光源系统、分光系统、培养显色系统、检测系统及与仪器配套的试剂盒等构成。以GDYN-308S农药残毒检测仪为例，仪器由超高亮度硅光光源、培养显色一体化比色池、集成光电传感器、温度传感器、微处理器和打印机构成，该仪器属多通道、阵列、固态发光器件式农药残留检测仪。超高亮硅光二极管既作光源又做单色器，使用寿命可达10万h。仪器采用�？榛杓疲哂�8个检测通道，采用阵列式检测方式。试剂盒中酶试剂为进口试剂且采用双重�；ぜ际酰Ｖち瞬饬康淖既范群土槊舳�。市场上还存在一种扫描、滤光片、光栅式农药残留检测仪，主要由钨灯、滤光片(或光栅)、检测器等构成。与超高亮硅光二极管相比，钨灯作为光源价格比较昂贵且使用寿命短，与此同时，还需增加分光系统。仪器来回搬动过程中很容易造成仪器光学系统的损坏。因此，该类型仪器与固态发光器件式检测仪器相比，购置和维护成本较高，在现场或流动车中适用性较差。

3 农药残留检测仪的分析步骤

以GDYN-308S农药残毒检测仪为例，介绍农药残留检测仪的分析步骤。

3.1 仪器

GDYN-308S农药残毒检测仪、GDYQ-701S样品提取仪、便携式电子台秤、其他配件（附在农药残毒检测箱内）。

3.2 试剂

（1）农残试剂1

将农残试剂1固体试剂全部倒入500mL塑料方瓶中，然后加入500mL蒸馏水（或纯净水）使之溶解并摇匀（或用蒸馏水稀释至500mL塑料方瓶标签指示的刻度线处使之充分溶解摇匀）即可使用。

（2）农残试剂2

将农残试剂2真空玻璃瓶（溶质）尖端用小砂轮片划一下并打开，将随注射器所带的长针头安装到1mL注射器上，用此1mL注射器将瓶内的溶液全部取出并注入标有农残试剂2的塑料滴甁中，然后将农残试剂

2塑料滴管尖端（溶剂）剪开，将塑料滴管中的溶液全部滴入标有农残试剂2的塑料滴甁中。然后盖紧滴瓶瓶盖摇匀，备用（真空玻璃瓶与塑料滴管中溶液转移前应将尖端处溶液用手指弹下再打开与剪开，转移后应用混合液反复润洗真空玻璃瓶与塑料滴管和注射器内壁2次）。

（3）农残试剂3

将农残试剂3塑料滴管剪开并将滴管中的固体试剂全部洗入到标有农残试剂3的25mL塑料方瓶溶液中，盖紧瓶盖，摇动使之充分溶解混匀即可使用。

（4）农残试剂4

将农残试剂4塑料滴管剪开并将滴管中的固体试剂全部洗入到标有农残试剂4的25mL塑料方瓶溶液中，盖紧瓶盖，摇动使之充分溶解混匀即可使用。

（5）有机磷及氨基甲酸酯类农药标准品。

（6）去离子水或蒸馏水。

3.3 操作流程

农药残留快速检测仪分析步骤主要包括农药提取、培养、显色、测量等，如图1所示。

第1步：用随机所带的感量为0.01g电子台秤称取具有代表性样品2.0g于样品提取瓶中，加入提取试剂在GDYQ-701S样品提取仪中超声提取3min；

第2步：取提取后试剂，加入试剂2、试剂3，在GDYN-308S农药残毒检测仪中培养10min；

第3步：加入试剂4 100μL，在GDYN-308S农药残毒检测仪中显色3min；

第4步：仪器根据自身记录的酶催化动力学曲线，自动给出样品中农药残留对乙酰胆碱酯酶的抑制率。

3.4 实验结果

3.4.1 农药残留检测仪与随机试剂适配的灵敏度考察了各种农药在不同抑制率条件下的检出浓度，如表1所示。从表1可知，GDYN-308S农药残毒检测仪对各种农药的检出限完全符合G B /T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测—酶抑制率法（分光光度法）的技术指标。

3.4.2 农药残留快速检测仪通道一致性考察了GDYN-308S农药残毒检测仪甲胺磷标准品在不同抑制率条件下各通道的一致性，结果如表2所示。由表2可知，仪器各通道之间具有良好的一致性。

3.4.3 农药残留快速检测仪的重复性以甲胺磷标准溶液为待测样品，考察了其抑制率为60%时测量的重复性，计算11次的平均值为60.4%，相对标准偏差为1.3%。

3.4.4 实际样品的检测

对市售蔬菜进行抽样检测，并对检出抑制率≥取样（2.0g）提�。�3min）培养（10min）显色（3min）检验结果

试剂1 10.0mL

试剂2、试剂3取上清液1.00mL 各100μL 试剂4 100μL

GDYN-308S农药残毒检测仪完成50%的30份样品用气相色谱法进行复检。结果表明对于30份样品，GDYN-308S农药残毒检测仪的检测结果与气相色谱法检测结果的符合率为86.6%。

4 农药残留检测仪的应用

4.1 田间地头

我国幅员辽阔，农副产品的种类较多，生产蔬菜的大型基地较少，还是以小农户生产为主。农民对如何选择农药的品种、合理的施药量、施药次数、农药的安全间隔期等问题不是很了解，往往容易造成农药残留量超过国家限量标准。在开展“质量和安全年”活动过程中，各省、市、地都积极地采购农药残留检测仪，以确保蔬菜的质量安全。例如：山东省寿光市集中为农户采购500多台GDYN-308S农药残毒检测仪，帮助种植大户建立了蔬菜安全实验室，确保蔬菜农药残留量不超标。此举措受到了农民的一致好评，农民再也不担心自己辛辛苦苦种植的蔬菜因农药残留超标而被退回，反而由于控制农药残留量蔬菜的价格大幅度提高，农民切身感觉得到了实惠。

4.2 农贸市场、超市等农贸市场、超市是蔬菜进入消费者的交易平台，其采购和出售蔬菜的质量直接影响到消费者的身体健康。在提高市场准入制度的同时，农药残留快速检测仪可以说为其实施提供了强有力的技术保障。目前，在各大超市、农贸市场都建立了自己的食品安全快速检测小型实验室，配备了农药残留快速检测仪，有效地确保了蔬菜瓜果的质量安全。

4.3 执法部门

农药残留快速检测仪由于操作简单、检测速度快、适用于现场等特点，广泛的应用于工商局、技术监督局稽查大队、卫生疾控等执法部门。农药残留快速检测仪可以配置于食品安全检测车，将实验室转移到现场，可以在各类农贸市场、专业批发市场、超市、副食品商场、酒店等场所流动检测，真正实现了流通领域农药残留的动态监管。

5 总结

多通道农药残毒快速检测仪器（以GDYN-308S农药残毒检测仪为例）检测灵敏度、准确度完全符合GB/T5009.199-2003中所规定的技术指标，各通道间具有良好的一致性和重复性。鉴于该仪器检测速度快、操作方便、测量准确等特点，特别适用于一线监测人员在田间地头、农贸市场、超市等场合的检测。该技术突破了实验室检测的局限性，样品无需运送，真正实现了现场快速检测。